COD又名化學(xué)需氧量,是一種氧的質(zhì)量濃度,單位以mg/L 計(jì)量。COD首要是指當(dāng)重鉻酸鉀氧化的復(fù)原物質(zhì)在水中耗費(fèi)的重鉻酸鉀所對(duì)應(yīng)的氧氣濃度的質(zhì)量。有機(jī)污染是水體污染的一種首要方式,水中富含有機(jī)物會(huì)形成水體中氧氣的過(guò)度耗費(fèi),然后形成水體缺氧,水生物逝世。 COD能夠作為一種綜合性目標(biāo)代表水中的硫化物、亞硝酸鹽、有機(jī)物等復(fù)原性物質(zhì),在水體檢測(cè)中非常重要。
試劑的制備
重鉻酸鉀規(guī)范溶液:此次研討選用的是0.2500mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液,預(yù)先稱(chēng)取 12.258g的純重鉻酸鉀在熱裝置上選用120℃的溫度對(duì)其進(jìn)行加熱烘干,持續(xù) 2h,將重鉻酸鉀置入燒杯,倒入少數(shù)水,直至重鉻酸鉀徹底溶解,將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)處。
硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液:稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨,倒入少數(shù)水將其溶解,然后參加 20mL的濃硫酸,并拌和均勻,再將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)處。
試亞鐵靈指示劑:預(yù)先稱(chēng)取1.485g的鄰菲啉,將其溶于水中,再稱(chēng)取 0.695g的硫酸亞鐵溶入到溶液中,充沛搖勻,再將其倒入燒杯中加水稀釋至100mL,最終將溶液倒入棕色瓶。
硫酸-硫酸銀溶液:稱(chēng)取 25g硫酸銀,將其參加到2500mL的濃硫酸中充沛拌和,放置 1~2d。
硫酸一硫酸一硫酸銀溶液:稱(chēng)取10g的硫酸銀,將其參加到 200mL的濃磷酸中,充沛搖勻,再在溶液中參加800mL的濃硫酸,搖勻,靜置。
實(shí)驗(yàn)辦法與要點(diǎn)分析
實(shí)驗(yàn)辦法
量取20mL的規(guī)范廢水試樣,將共置人 500mL的回流錐形瓶當(dāng)中,并在其間參加適量的硫酸汞,充沛搖勻。待硫酸汞全部溶解以后再取一份規(guī)范量的重鉻酸鉀溶液參加到實(shí)驗(yàn)水樣當(dāng)中,參加銀鹽作為強(qiáng)酸介質(zhì)下的催化劑,對(duì)溶液進(jìn)行加熱,并將其置于回流裝置中進(jìn)行歡騰回流處理,持續(xù)2h 后,將溶液取下,在溶液中參加試亞鐵靈指示劑。運(yùn)用滴定管汲取硫酸亞鐵銨溶液對(duì)溶液進(jìn)行滴定,然后將其間還未復(fù)原的重鉻酸鉀滴定,當(dāng)溶液的色彩由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色,再變?yōu)榧t褐色時(shí)停止滴定,并計(jì)算耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨溶液,將其與產(chǎn)生反響所耗費(fèi)的氧氣進(jìn)行換算。因?yàn)樵谌芤褐袇⒓拥牧蛩徙y會(huì)對(duì)溶液產(chǎn)生氧化作用,將其間的氯離子氧化并且同硫酸銀產(chǎn)生反響,形成沉淀物,會(huì)影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性,因而在回流前應(yīng)當(dāng)向溶液中參加硫酸汞,通過(guò)反響消除以上攪擾要素。
假如廢水的化學(xué)需氧量較高,則能夠?qū)U水試樣的量下降至上述實(shí)驗(yàn)的1/10,將其參加到試管中,參加足量的水充沛搖勻,在酒精燈上進(jìn)行加熱,看溶液是否會(huì)變綠,若溶液加熱后變綠,則持續(xù)下降廢水試樣的量,重復(fù)加熱實(shí)驗(yàn),直至溶液不變?yōu)榫G色。廢水試樣中的氯離子含量若大于 30mg/L時(shí),能夠先在回流錐形瓶中參加適量的硫酸汞,然后取5mL的廢水試樣將其稀釋到 20mL,充沛搖勻,將其參加到回流錐形瓶中,再重復(fù)上述的實(shí)驗(yàn)辦法。
計(jì)算辦法
COD的計(jì)算公式為:COD =(V。 -V)×C× 8×1000/V。
上述公式中:V。為滴定空白所耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液,單位用 mL表明;V.為滴定水樣所耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液,單位用 mL表明;C為硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度,單位用 mol/L表明;V為水樣的體積,單位用 mL表明;8為氧的摩爾質(zhì)量,單位用 g/mol表明。
汲取水樣的要求
因?yàn)閷?duì)廢水進(jìn)行檢測(cè)時(shí),廢水的水樣不均勻,因而有必要將水樣充沛搖勻,所檢測(cè)出來(lái)的成果才能確保其準(zhǔn)確度。
第一,在取樣時(shí)要將水樣置入到瓶中蓋緊瓶蓋,用力將水樣搖勻,使水樣中的各種物質(zhì)充沛散開(kāi),需求注意的是,即使是看似水質(zhì)較清的水樣也需求將其搖勻。別的,在水樣搖勻以后應(yīng)當(dāng)快速進(jìn)行實(shí)驗(yàn),防止水樣中的懸浮物下沉,影響檢測(cè)成果的準(zhǔn)確性。
第二,取樣的量不能太少,因?yàn)閺U水中所包括的高耗氧顆粒分布極不均勻,即使將其搖勻,假如取樣量太少也有可能導(dǎo)致無(wú)法移取出來(lái),然后導(dǎo)致COD 檢測(cè)成果準(zhǔn)確度有所偏差。因而一般要求取樣應(yīng)當(dāng)大于10mL,該次課題研討中取樣20mL ,然后充沛確保檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
加熱條件的要求
在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),在水樣中參加試劑,將其搖勻進(jìn)行加熱回流,該過(guò)程中的反響溫度會(huì)對(duì)檢測(cè)成果形成較為顯著的影響。假如加熱溫度較低,則試樣中的重鉻酸鉀的反響產(chǎn)生不徹底,所得的檢測(cè)成果值較低,假如加熱溫度過(guò)高,試樣中的重鉻酸鉀的反響過(guò)度,也會(huì)影響到檢測(cè)成果值。因而在加熱過(guò)程中應(yīng)當(dāng)密切觀(guān)察水樣的加熱狀態(tài),準(zhǔn)確記載加熱時(shí)刻,因?yàn)槊總€(gè)樣品到達(dá)歡騰的時(shí)刻不同,因而要?jiǎng)e離觀(guān)察記載,要確保每個(gè)樣品都能夠歡騰回流 2h,以確保檢測(cè)成果的準(zhǔn)確性。
溶液中氯離子的攪擾要素
因?yàn)樗畼又屑尤酥劂t酸鉀會(huì)與水樣中的氯離子產(chǎn)生反響,生成氧化產(chǎn)物,并與溶液中的硫酸銀產(chǎn)生化學(xué)反響,生成沉淀物,然后影響檢測(cè)成果的準(zhǔn)確性。這種情況在水樣中富含氯離子的時(shí)分顯著,會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)成果,所以在進(jìn)行 COD檢測(cè)時(shí)有必要對(duì)水樣中的氯離子進(jìn)行處理。能夠在進(jìn)行回流前在水樣中參加適量的硫酸汞,產(chǎn)生絡(luò)合反響,防止呈現(xiàn)后續(xù)的氧化沉淀反響,然后消除 COD檢測(cè)中的攪擾要素。假如水樣中的氯離子含量太高,能夠先將水樣進(jìn)行稀釋處理,然后下降水樣中所包括的氯離子,然后再在其間參加定量的硫酸汞去除攪擾要素。
硫酸亞鐵鈹?shù)臉?biāo)定
COD檢測(cè)應(yīng)當(dāng)屢次進(jìn)行水樣檢測(cè),在每次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)當(dāng)均對(duì)硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液進(jìn)行標(biāo)定,假如實(shí)驗(yàn)室溫度較高,則應(yīng)當(dāng)密切關(guān)注溶液濃度的變化情況。
在選用重鉻酸鉀法對(duì)廢水進(jìn)行COD檢測(cè)時(shí),因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中影響要素很多,假如對(duì)各種試劑的用量、溶液歡騰回流時(shí)刻、溫度變化、攪擾要素等內(nèi)容不能進(jìn)行有效操控,最終的檢測(cè)成果就會(huì)遭到很大的影響,然后影響對(duì)廢水的準(zhǔn)確判別。工業(yè)污水的排放與污水治理中 COD的檢測(cè)非常重要,有必要對(duì)其準(zhǔn)確度進(jìn)行有效操控,該文首要對(duì)重鉻酸鉀法檢測(cè)廢水中的COD 進(jìn)行分析研討,重點(diǎn)概述了實(shí)驗(yàn)過(guò)程以及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),關(guān)于提高重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的準(zhǔn)確度具有一定的指導(dǎo)意義。
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本文標(biāo)簽: COD分析儀 COD監(jiān)測(cè)儀 COD COD測(cè)定儀 總磷測(cè)定儀 總磷分析儀
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